Назад к новостям
Типы детекторов в газовой хроматографии

Типы детекторов в газовой хроматографии

Из существующих типов детекторов, используемых в газовой хроматографии, наиболее распространенные – это пламенно-ионизационный детектор (ПИД) и детектор по теплопроводности (ДТП), иначе называемый термокондуктометрическим. Другие детекторы, как правило, имеют селективную чувствительность только по отношению к определенным типам веществ и используются для работы в узких диапазонах концентраций.

Более детальное описание принципов работы детекторов Вы найдете в интернете. Здесь же мы приведем краткую информацию в виде шпаргалки, хотя на некоторых типах детекторов остановимся чуть подробнее, поскольку справочной информации по ним на русскоязычных сайтах очень мало.

 

 

Детектор по теплопроводности ДТП (TCD)

Этот тип детекторов пригоден для определения почти всех молекул, включая молекулы неорганических газов, а также органические пары. Это широко распространённый надежный детектор для общего органического и неорганического анализа, для контроля атмосферного воздуха и других измерений. В качестве газа-носителя рекомендуется использовать гелий.

Пламенно-ионизационный детектор ПИД (FID)

Этот детектор обычно используется для анализа органических соединений, природных материалов, образцов нефти и нефтепродуктов. Для подачи в горелку используются воздух и водород, в качестве газа-носителя - гелий.

    Электронно-захватный детектор ЭЗД (ECD)

В конструкции этого детектора используется радиоактивный источник бета-частиц (электронов). Принцип действия детектора основан на измерении степени захвата электронов молекулами галогенсодержащих соединений. В качестве газа-носителя чаще всего используется азот, как газ, наиболее легко ионизируемый бета-частицами 63Ni. В результате первичной ионизации молекул азота, при дальнейших столкновениях формируется поток тепловых электронов и соответственно происходит возрастание тока. Элюируемые из хроматографической колонки молекулы галогенсодержащих соединений имеют высокое сродство к электронам. Захват ими тепловых электронов приводит к ослаблению тока в камере, которое затем регистрируется амперметром.

Детектор ЭЗД широко используется в экологическом контроле для определения содержания галогенорганических соединений и пестицидов.

    Детектор на основе электролитической проводимости ЭПД (ELCD)

Данный тип детектора идеален для решения экологических задач. Он позволяет получить более чистый и линейный отклик по сравнению с детектором ЭЗД и также используется для анализа пестицидов. В качестве газа-носителя используется гелий, в качестве вспомогательных газов используются воздух и водород. Необходимо отметить, что устройство весьма требовательно к обслуживанию и поэтому не так широко распространено, как ЭЗД.

Элюируемые галогенсодержащие соединения попадают в высокотемпературный микрореактор, в котором ионизируются и далее переносятся в ячейку детектора, наполненную жидким деионизованным растворителем. В результате, проводимость внутри ячейки возрастает, что и служит сигналом для обработки.  

На рынке оборудования появились также варианты детекторов на основе электролитической проводимости сухого типа (DELCD). Они более удобны в эксплуатации и обслуживании.

 

Азотно-фосфорный детектор АФД (NPD)

АФД используется для анализа азот- и фосфорсодержащих соединений. Так же, как для детектора ПИД для его работы требуется подача смеси воздух-водород для сжигания элюируемого соединения. Сжигаемые в пламени азот и фосфорсодержащие соединения реагируют с солями щелочного металла (K или Rb), нанесенного на керамический элемент (шарик), в результате чего образуются ионы, которые затем детектируются. В качестве газа-носителя используется гелий.

 

    Гелиевый ионизационный детектор ГИД (HID)

Детектор ГИД обеспечивает обнаружение ультранизких концентраций газов. В основе работы данного детектора лежит ионизация газов. Принцип действия схож с принципом ЭЗД. Он также содержит источник бета-частиц и электроды, к которым прикладывается разность потенциалов, но, в отличие от ЭЗД, расположены они ближе друг к другу. В данной конфигурации общей энергии достаточно для перевода атомов газа-носителя He в возбужденное состояние. Эти возбужденные атомы вызывают вторичную ионизацию молекул газов, элюируемых из колонки. Увеличение проводимости также регистрируется амперметром.

Применяется ГИД при выполнении таких задач, как измерение содержания газов в трансформаторных маслах, продуктов выделения дорожных покрытий и других подобных определений. Для работы детектора требуется подача ультрачистого гелия.

 

Пламенно-фотометрический детектор ПФД (FPD)

Данный тип детектора используется для определения содержания компонентов, в состав которых входит сера или фосфор. Принцип его работы основан на использовании хемилюминесцентных реакций этих компонентов в пламени водород/воздух.

Детектор ПФД конструктивно представляет собой сочетание ячейки ДИП с фотометрической схемой.

Сера- и фосфор-содержащие соединения в пламени ПФД переводятся в радикалы S2* и HPO* соответственно. Этот процесс сопровождается эмиссией волн с максимумами интенсивности при 394 нм для серы и 526 нм для фосфора. После прохождения фотоумножителя увеличенный ток регистрируется.

ПФД отлично подходят для анализа низких концентраций сера- и фосфор-содержащих соединений даже тогда, когда в анализируемых смесях в высоких концентрациях присутствуют другие соединения, такие как углеводороды и др.

Фотоионизационный детектор ФИД (PID)

Фотоионизационный детектор - самый эффективный и недорогой тип детектора для газового хроматографа. Он предназначен для измерения летучих органических соединений и газов в концентрации от уровней ppb до 10000 ppm. Ионизация элюируемых соединений происходит за счет УФ облучения. Энергии фотонов от УФ-лампы достаточно для ионизации регистрируемых соединений,  но недостаточно для ионизации   газа-носителя. Ток фотоионизации пропорционален концентрации вещества. Детектор PID вырабатывает аналитический сигнал в режиме реального времени и способен вести непрерывный контроль содержания определяемого компонента.

 

    Детектор каталитического сжигания ДКС, ДТХ (CCD)

Это оригинальная и более дешевая альтернатива детектору ПИД для определения горючих газов, в особенности водорода и кислорода в сложных по составу веществах различного происхождения. Принцип работы этого детектора основан на измерении теплового эффекта при каталитическом сжигании образца. Детекторы каталитического сжигания применяются в области экологии, нефтехимии, медицине, биологии. Типичный предел чувствительности для детектора CCD составляет приблизительно 500 ppm, при использовании в качестве газа-носителя гелия. Современные модели детекторов каталитического сжигания могут работать при температуре <200 °C. В качестве газа-носителя в них может использоваться воздух, что дает возможность использовать хроматографы с таким типом детекторов в полевых условиях. Российский производитель хроматографического оборудования СКБ «Хроматэк» производит такие детекторы под названием «детектор термохимический» (ДТХ). По кислороду и водороду чувствительность данного детектора на порядок превышает чувствительность ДТП.

    Детектор импульсного разряда ДИР (DID)

В конструкции этого детектора используется электрический разряд высокого напряжения, в котором образуются ионы. Ионы дают электрический ток, который является аналитическим сигналом датчика. Данный детектор можно рассматривать как усовершенствованный Гелиевый ионизационный детектор (ГИД), в котором не используется радиоактивный источник.

ДИР это универсальный высокочувствительный детектор для определения следовых количеств, как органических, так и неорганических соединений.­ Он отлично подходит, например, для обнаружения в Ar следующих примесей: CO, CH2, C+, N2 и O2 на уровне ppm. Детектор импульсного разряда относится к неразрушающим типам детекторов. Детекторы неразрушающего типа могут устанавливаться пред детекторами других типов в конфигурациях хроматографов с двумя и более детекторами.

Однако этот тип детекторов в традиционном исполнении является довольно сложным в эксплуатации и не всегда дает стабильные результаты.  

Самой современной модификацией детектора импульсного разряда является ионизационный детектор барьерного разряда от компании Shimadzu (Barrier Discharge Ionization Detector, BID). Усовершенствования, выполненные и запатентованные этим мировым производителем, позволили увеличить стабильность и надежность детектора импульсного разряда и одновременно упростили процесс его эксплуатации.   

На нашем сайте, в категории "Газовые хроматографы" представлены модели с различными типами детекторов.