Назад к новостям
Определение четвертичных аммониевых соединений (ЧАС)

Определение четвертичных аммониевых соединений (ЧАС) в дезинфицирующих средствах методом титрования.

Время пандемии COVID-19 – это период роста производства дезинфицирующих средств.

Объемы производств данной продукции возросли в разы и контроль качества нужно удерживать на должном уровне.

Возьмем к примеру дезинфицирующие средства на основе ЧАС (четвертичные аммониевые соединения) и в частности АДБАХ (алкилдиметилбензиламмоний хлорид). Определение содержания этих соединений выполняются методом двухфазного титрования.

Выполнение этого вида титрования не требует серьезного лабораторного оснащения, однако само это определение весьма времязатратное и, что самое главное – требует серьезного опыта от лаборанта для достоверного определения перехода окраски.

Что такое двухфазное титрование?

Двухфазное титрование – это анализ, при котором регистрация изменения свойств в процессе титрования производится в расслаивающейся системе.

Рассмотрим самый распространенный метод реализации двухфазного титрования –  титрование ПАВ.

Двухфазное титрование было впервые описано Эптоном в 1947 г. (EPTON, S. A Rapid Method of Analysis for Certain Surface-Active Agents. Nature 160, 795–796 (1947). Метод быстро набрал популярность и вскоре вошел в отраслевые стандарты. Кстати, отсюда альтернативное название этому методу – титрование по Эптону или же метод Эптона.

Этот метод позволяет определять ионные поверхностно-активные вещества титрованием противоионным поверхностно-активным веществом в среде, состоящей из водной и хлороформной фаз. Например, анионные поверхностно-активные вещества, такие как додецилсульфат натрия (он же лаурилсульфат, он же SDS), можно титровать катионными, такими как цетилпиридиний хлорил (CPC), Гиамин 1622 (Hyamine 1622) или DDMICl (1,3-дидецил-2-метилимидазолхлорид) в присутствии индикатора, который состоит из смеси катионного красителя (бромида димидия) и анионный краситель (дисульфиновый синий). Точно так же катионные поверхностно-активные вещества можно титровать анионными поверхностно-активными веществами, используя тот же раствор смешанного индикатора.

Основная идея выполнения такого анализа – следить за переходом окраски одного из слоев.

Рассмотрим этапы титрования анионного поверхностно-активного вещества катионным поверхностно-активным веществом.

Двухфазное титрование

  1. Анионное поверхностно-активное вещество и катионный краситель образуют неполярный комплекс розового цвета, растворимый в хлороформе и нерастворимый в воде.
  2. После каждого добавления титранта раствор интенсивно перемешивают, а затем дают ему расслоиться.
  3. В процессе титрования титрант вытесняет катионный краситель, и розовый цвет медленно исчезает из фазы хлороформа. Положительно заряженный краситель переходит в водную фазу.
  4. В точке эквивалентности розовый цвет исчезает, фаза хлороформа становится бесцветной, а избыток титранта образует неполярный комплекс с анионным красителем и слой хлороформа становится синим.

Вот так выглядят растворы в реальности.

двухфазное титрование до точки эквивалентностидвухфазное титрование до точки эквивалентностидвухфазное титрование после точки эквивалентности

После каждого добавления порции титранта нужно дать отстояться раствору для расслоения и затем уже производить оценку цвета слоя. По этой причине данный анализ может занимать много времени, особенно если важна высокая точность определения. На расслоение уходит одна минута и более. При приближении к точке эквивалентности, порции становятся меньше и прохождение участка перехода окраски может занять 5-10 минут, а все титрование в целом от 15 минут и более.

И это только одна проба и только один параметр!!

А если параметров в пробе несколько, как например:

  • определение четвертичных аммониевых соединений,
  • определение содержания сополимера солей гексаметиленгуанидина,
  • N,N-бис(3-аминопропил)додециламина

И если еще и количество образцов большое! Можете себе представить, сколько времени понадобится для выполнения определений только лишь этих характеристик по спецификации.

Количество же этих характеристик очень внушительное!

Вот, к примеру, список действующих веществ, которые подлежат определению в различных дезинфицирующих и стерилизующих средствах согласно Руководству Р 4.2.2643-10:
 

  • галоидактивные (хлор-, бром- и йодактивные соединения);
     
  • кислородактивные соединения (перекись водорода, ее комплексы с солями, надуксусная кислота, озон);
     
  • альдегиды (глутаровый альдегид, глиоксаль, формальдегид, янтарный альдегид, ортофталевый альдегид);
     
  • четвертичные аммониевые соли (алкилдиметилбензиламмоний хлорид, дидецилдиметиламмоний хлорид и т.п. из ряда катионных ПАВ);
     
  • производные гуанидина (соли полигексаметиленгуанидина, полигексаметиленбигуанидина и хлоргексидин биглюконат);
     
  • третичный алкиламин - N,N-бис3-аминопропилдодециламин;
     
  • низшие жирные спирты (этиловый, изопропиловый и н-пропиловый);
     
  • фенольные соединения [2-бифенилол, 2-бензил-4-хлорфенол, 5-хлор-2-гидроксидифенилметан, 5-хлор-2-(2,4-дихлорфенокси)фенол] и др.;
     
  • кислоты органические и неорганические;
     
  • щелочи;
     
  • метасиликат натрия и др.

 

Автоматизация определения ЧАС с использованием автоматических титраторов.

Мало кто знает, что даже не смотря на сложность процесса двухфазного титрования, есть приборы для его автоматизации.

Такие комплекты предлагают производители современных автоматических титраторов.

Наши специалисты имеют большой опыт в реализации такого титрования.

Мы предлагаем услуги по подбору бюджетных вариантов автоматизации определения ЧАС на базе second hand титраторов известных брендов. Обязательно выполняем настройку оборудования и проводим консультации по выбору режимов и условий определения.

Автоматизация определения четвертичных аммониевых оснований

В своей лаборатории мы можем предварительно отработать методику анализа конкретно ваших образцов и прислать вам видео определения.

При использовании автоматического титратора вы повышаете точность определения и конечно же существенно увеличиваете КПД своей лаборатории. Только представьте, что при использовании автосэмплера на 10 образцов, у лаборанта освобождается 2-2,5 часа в день!!! на выполнение других работ.

Мы разработали методики определения, которые позволяют производить автоматизированное двухфазное индикаторное титрование четвертичных аммониевых соединений серии образцов подряд в автосэмплере без использования специальных дорогостоящих ячеек и насосов!!!

Возможна автоматизация определений по следующим стандартам и методикам:

  • ГОСТ Р 50472-93
  • ИСО 6121-88
  • ГОСТ 28954-91
  • ИСО 2271-89
  • ГОСТ Р 57474-2017
  • ГОСТ 30828-2002
  • Р 4.2.2643-10  и др.

По всем интересующим вопросам вы можете обращаться к нашим специалистам:

8(800)234-32-45

info@findlab.ru