Назад к новостям
Реакция Карла Фишера

Метод Карла Фишера простыми словами

    Метод Карла Фишера служит для определения содержания воды (влаги) в различных образцах с помощью титрования. Схему реакции и историю открытия метода Вы найдете в Интернете. Мы здесь кратко изложим его специфику в виде шпаргалки.

    Реакция (точнее три реакции), открытая в 1935 году Карлом Фишером, на вид не простая, но именно она была положена в основу определения содержания воды в образцах методом титрования, поскольку идеально подходила под эту технику.

    Основное, что нужно понять это то, что здесь вода – не растворитель, как это обычно бывает, а реагент. Для простоты можно себе представить, что йод взаимодействует с водой в определенном стехиометрическом соотношении, а обеспечивается это наличием соответствующего растворителя

  Варианты реализации метода Карла Фишера

    Существует два варианта реализации данного метода в лаборатории:

  1. волюметрический
  2. кулонометрический

    Первый вариант – это классическое (иначе волюметрическое) титрование, когда Вы этот йод добавляете к раствору из бюретки до достижения точки эквивалентности, т.е пока не оттитруете всю содержащуюся воду. У данного варианта есть ограничение по пределу обнаружения. Оно связано с минимальным размером порции добавляемого титранта, т.е размером капли жидкости. Таким образом этот вариант применим для определения не очень низких концентраций воды, от 0,2% и выше.

    Для определения же влаги в концентрации менее 0,2% и практически до 0,0005% существует второй вариант этого титрования – кулонометрический. Он состоит в том, что йод не добавляется порциями, а генерируется электролизом на соответствующем электроде, также погруженном в исследуемый раствор. Генерируется он по реакции 2I- - 2ē -> I20. Для этого йодид (соль йодида калия) также добавляется в раствор. В кулонометрическом варианте количество йода, израсходованное до достижения точки эквивалентности прямо пропорционально количеству электричества, пошедшего на его генерирование, оно может быть очень малым и соответственно связать мизерное количество воды.

     Определение точки эквивалнтности

    Что касается определения точки эквивалентности, то для этих целей используется поляризованный электрод. На два контакта этого электрода постоянно подается напряжение для поддержания заданного тока поляризации. После достижения точки эквивалентности, т.е когда в системе появится йод, которому не с чем связаться, проводимость раствора увеличится и соответственно напряжение для поддержания того же тока резко упадет. По этой точке и проводят расчет количества оттитрованной воды.

    С точки зрения практической реализации метода Карла Фишера сложность состоит в том, что в любом лабораторном аппарате всегда присутствует влага из воздуха и более того, необходимо учесть, что даже в процессе титрования или ожидания какое-то количество влаги будет поступать в систему извне. Для того, чтобы это учесть и затем скорректировать результат анализа прибор, на котором выполняется титрование по Фишеру должен уметь постоянно оттитровывать влагу, поступающую извне (это называется дрейфом), т.е титровать, находясь в режиме ожидания.

    Определения содержания воды методом Карла Фишера на современных титраторах производится с высокой точностью и не требует от оператора специальной подготовки.

    Автоматические титраторы, включая модели титраторов по Карлу Фишеру представлены на нашем сайте в разделе электрохимическое оборудование.