Назад к новостям
атоматические титраторы модели

Автоматический тиратор. Нюансы метрологии.

На рынке лабораторного оборудования представлено большое количество автоматических титраторов разных фирм-производителей. Это в первую очередь продукция известных зарубежных производителей, которая на протяжении последних 20 лет покрывала потребности российских пользователей:

  • Mettler Toledo,
  • Metrohm,
  • Shott,
  • Radiometer Analytical,
  • Kyoto Electronics
  • и др.

В настоящее время, ввиду прекращения официальных поставок в Россию товаров вышеперечисленных фирм на российском рынке появляется продукция китайского производства.

Ниже представлен список автоматических потенциометрических титраторов нашего российского производства. Это:

  1. Блок титрования БАТ
  2. Комплекты для весового титрования «Титрион»
  3. Титраторы АТЛ-111 фирмы Цвет 
  4. АТП-02*
  5. Титровойс-Автоматик**

* титраторы АТП-02, которые предлагает компания «Аквилон» – это титраторы производства Shott (Германия). Отечественное там только программное обеспечение для ПК под Windows.

** Разработанный и выпускаемый научно-производственной компанией ООО "Прагматех" (г.С-Петербург) автоматический потенциометрический титратор Титровойс-Автоматик сейчас вносится в Госреестр СИ (процесс начат в сентябре 2023 года).

 

Автоматический титратор Титровойс-Автоматик

 

Если Вы задумались о приобретении автоматического титратора рекомендуем прочитать нашу статью до конца.

 

Преимущества автоматических титраторов

Казалось бы, все очевидно. Это:

  1. экономия времени и трудозатрат лаборантов, возможность обработки большого числа образцов;
  2. высокая воспроизводимость и точность анализов.

Первое преимущество становится особенно ощутимо при использовании совместно с автотитратором автоподатчиков и других дополнительных модулей, позволяющих более глубокую автоматизацию процесса анализа (если модель титратора это позволяет).

Второе преимущество – более высокая воспроизводимость и точность анализов, чем при ручном исполнении. Вот тут остановимся подробнее, поскольку это очень важный момент!

Точность измерений на автоматических титраторах. Так ли все однозначно?

С одной стороны, казалось бы, точность при использовании автоматических титраторов должна увеличиваться – за счет устранения индикаторной ошибки, а также уменьшении влияния человеческого фактора (например, субъективности в определении конца титрования, объема израсходованного титранта и т.д.).  Так, например, на титраторах фирмы Mettler Toledo различных моделей можно привести следующие характеристики повторяемости:

Оцениваем ОСКО. При титровании автоматически дозированных объемов жидких проб относительное среднее квадратичное отклонение (ОСКО) 4-6 проб обычно составляет 0,02-0,06%, при титровании навесок – 0,2-0,3%. (Данные результаты вполне понятны, поскольку навески берутся лаборантом вручную, и разброс значений, связанный с влиянием человеческого фактора, становится определяющим.)

Оцениваем Правильность. Вот ее оценить сложнее – для этого нужны стандартные образцы (СО). Можно попробовать сделать  косвенные оценки. Поправочные коэффициенты растворов титрантов, приготовленных из стандарт-титров, обычно (при использовании приемов правильной лабораторной практики) укладываются в диапазон 1,000±0,004, как при использовании навесок, так и аликвот установочных растворов, также приготовленных из стандарт-титров. То есть относительная погрешность их приготовления не превышает ±0,4%.

А теперь обратимся к основным официальным метрологическим документам в отношении автоматических титраторов разных производителей, а именно к описанию типа (ОТ) на данный вид средства измерений (СИ). Посмторите Описание Типа средств измерений на автоматические титраторы, имеющиеся в нашем Российском Госреестре СИ. Практически у всех титраторов пределы  допускаемой относительной погрешности при измерении массовой доли веществ в пробе составляют ±3%, а предел допускаемого ОСКО титрования 1,5 %.

Откуда появились эти ±3%?

Нам приходилось слышать два возможных объяснения по этому вопросу:

Объяснение первое.

В ГОСТ 25794.1 (Методы приготовления титрованных растворов) указано, что значение коэффициента поправки должно быть равным 1,00±0,03, а коэффициент поправки проверяется, например, раз в месяц (для устойчивых растворов). Получается, что через месяц можно получить любое значение, лежащее диапазоне 1,00±0,03, при этом оно может отличаться от первоначального на 0,05-0,06. Это означает, теоретически, что в течение данного месяца, пока коэффициент постепенно изменялся, а при расчетах использовалось старое значение поправки, то ошибка титрования все возрастала и к концу месяца достигла 5-6%. Поскольку нет уверенности в том, что поправочный коэффициент меняется на максимально возможное значение, можно удовлетвориться средним значением погрешности концентрации титрованного раствора, т.е ±3%, что обуславливает погрешность любого титрования не менее ±3%.

К сожалению, в ГОСТ 25794.1 нет определения устойчивого раствора и не указан предел частичной лабораторной прецизионности с изменяющимся фактором «время».

Объяснение второе.

Другое объяснение от метрологов – большая погрешность закладывается специально, чтобы в каких-либо удаленных лабораториях на российских просторах, где нет чистой воды, нет чистых реактивов, большая проблема с квалифицированным персоналом, а особенно – с квалифицированными поверителями, можно было легко выполнить поверку титратора, т.е уложиться в требования методики поверки.

 

Следует отметить, что ни первое, ни второе объяснения не имеют никакого отношения к функционированию автоматических титраторов и их характеристикам.

 

Если у Вас есть другое объяснение, будем очень признательны, если Вы оставите свой комментарий к этой статье на нашей странице Findlab ВКонтакте.

 

Казалось бы, очевидно: погрешность можно указывать для анализаторов, предназначенных для реализации единственного метода. Прибор же, на котором может быть реализовано множество методов, должен характеризоваться объективными показателями. Для автотитраторов таковыми могут являться, например, характеристики электродов: линейность, чувствительность. Но при внесении данных приборов в Госреестр СИ происходит подмена характеристик прибора характеристиками конкретных методов, реализуемых на этих приборах. Насколько такой подход является корректным? 

Для автоматических титраторов такой подход приводит к тому, что делает формально невозможным их применение, например, для входного контроля реактивов, чистота которых определяется титрованием.

Пользователь, получив результат 99,8%, при погрешности ±3% должен записать: 100 %; интервал охвата [97 %; 100 %], т.е. он не только не может определить квалификацию реактива, но часто не может определить, является ли образец реактивом или техническим продуктом. То есть пользователи, использующие автотитраторы, должны указывать, что результаты получены ручным титрованием с индикаторами, как более точным методом.

Это, хоть и формальное, но очень существенное ограничение использования автоматических титраторов в России.

Хотелось бы, чтобы отечественная метрология обратила внимание на эти факты.

Очевидно, что необходимы развернутые межлабораторные сличительные испытания с участием нескольких сотен лабораторий (аналогичных тем RR, которые постоянно проводит комитет АСТМ).  По результатам таких испытаний можно было бы внести изменения в ГОСТы 70-х годов, в которых используется титрование, указать, что можно использовать автоматические титраторы, уточнить погрешности и пределы повторяемости ручного титрования (чтобы значения, указанные в некоторых ГОСТ, приблизились к реальным) и указать таковые для титраторов. Пока этого, к сожалению, нет… 

Предлагаем Вам ознакомиться с характеристиками автоматического титратора Титровойс-Автоматик FINDLAB(R) российского производства, перейдя по ссылке сюда.